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原子吸收法微量元素检测仪分析条件的选择

时间:2015-05-08 08:30:28 作者:国康实业微量元素分析 点击:

关于原子吸收法全自动微量元素检测仪的分析条件的选择有以下几点:
 
(1)分析线:原子吸收法中常选掸待测元素的共振作分析线,但并不是任何情况下都应使用共振线,例如as、se、hg的共振线在远紫外区,该区域火焰吸收强烈,不宜选用共振线作分析线。在选择分析线时,首先扫描空心阴极灯的发射光谱,然后喷人试样溶液,观察谱线的吸收和干扰情况,一般选用不受干扰且吸收最强的谱线作为分析线。
 
(2)狭缝宽度的选择:适宜狭缝宽度可由实验确定:将试样喷人火焰,调节狭缝宽度,测定不同狭缝宽度时的吸光度,达到一定宽度后,吸光度趋于稳定,进一步增加狭缝宽度,当其他谱线或非吸收透过狭缝时,吸光度立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度,就是最适宜的狭缝宽度。
 
(3)原子化条件的选择:对于火焰原子化法,火焰的种类和燃助比的选择是很重要的。当燃气和助燃气选择好后,可通过下述方法选择燃助比:固定助燃气流量,改变燃气流量,测量标准溶液在不同燃助比时的吸光度,绘制吸光度-燃助比关系曲线,以确定最佳燃助比。
 
对于石墨炉原子化器的使用,应注意干燥是一个低温去溶剂的过程.可在稍低于溶剂沸点的温度下进行。灰化是为了破坏和去除试样基体,故在保证试样无明显损失的前提下,将试样加热到尽可能高的温度,原子化阶段应选择最大吸收信号的最低温度。总之,根据试样的性质确定各阶段所选定的温度与加热时间。
 
(4)试样置的选择:火焰原子化法在一定范围内,喷人的试样量增加,原子吸光度增大,但在超过一定量后,由于试样不能完全有效地原子化及试液的冷却效应会使吸光度不再增大甚至有所下降。因此在保持一定的火焰条件下,测定吸光度随喷入试样量的增加达到最大吸光度时的喷雾量,就是适宜的试样量。石墨炉原子化一般固体取样O.l~lOmg,液体取样量为1~50μL,主要依石墨管容器的大小而定。
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